大型分析儀器仿真實(shí)訓(xùn)系統(tǒng)中的開機(jī)自檢與譜圖解析訓(xùn)練
一臺(tái)液質(zhì)聯(lián)用儀的價(jià)格足以讓許多院校只敢把它擺在玻璃房里參觀。大型分析儀器仿真實(shí)訓(xùn)系統(tǒng)解決的正是這個(gè)矛盾：學(xué)生在虛擬環(huán)境中完成開機(jī)自檢、參數(shù)優(yōu)化、進(jìn)樣采集與數(shù)據(jù)處理，把儀器操作練熟之后，再上真機(jī)時(shí)就能把有限的機(jī)時(shí)用在真正需要手感的環(huán)節(jié)上。
儀器分類與實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目的映射
儀器按分離與檢測(cè)原理分類。氣相色譜適用于揮發(fā)性組分，液相色譜覆蓋高沸點(diǎn)與熱不穩(wěn)定物質(zhì)，原子吸收與電感耦合等離子體質(zhì)譜用于元素分析，紅外與核磁用于結(jié)構(gòu)鑒定。實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目與儀器一一對(duì)應(yīng)，例如測(cè)水中重金屬對(duì)應(yīng)原子吸收，測(cè)有機(jī)污染物殘留對(duì)應(yīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用，學(xué)生先明確測(cè)什么，再確定用什么。
項(xiàng)目設(shè)計(jì)要包含方法依據(jù)。以食品中某類添加劑測(cè)定為例，需引用相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的前處理方式、色譜條件與判定限值，學(xué)生按方法要求設(shè)置參數(shù)。把標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)作操作依據(jù)而非參考文獻(xiàn)，是課程要建立的職業(yè)習(xí)慣，因?yàn)榉椒ㄆx會(huì)導(dǎo)致結(jié)果無法被采信。
開機(jī)自檢與參數(shù)設(shè)置
開機(jī)流程按順序執(zhí)行：檢查氣源與電源、開啟載氣并確認(rèn)壓力穩(wěn)定、啟動(dòng)真空泵達(dá)到工作真空度、開啟儀器與控制軟件、執(zhí)行自檢程序。質(zhì)譜類儀器的真空度通常要求低于 10 的負(fù) 3 次方帕，真空未達(dá)標(biāo)時(shí)進(jìn)樣會(huì)污染離子源。載氣純度對(duì)分析影響明顯，一般選用純度 99.999% 以上的高純氣體并加裝凈化管。
參數(shù)設(shè)置是方法開發(fā)的核心。氣相色譜涉及進(jìn)樣口溫度、柱溫程序升溫、載氣流速、分流比與檢測(cè)器溫度，液相色譜涉及流動(dòng)相配比、流速、柱溫與檢測(cè)波長(zhǎng)。學(xué)生需要理解每個(gè)參數(shù)改變會(huì)帶來什么后果，例如柱溫升高會(huì)縮短保留時(shí)間但可能影響分離度，分流比增大可保護(hù)色譜柱但降低靈敏度。這些因果關(guān)系通過仿真實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，比單純記憶參數(shù)表有效。
譜圖解析與定量計(jì)算
譜圖解析從識(shí)別峰形開始。保留時(shí)間用于定性，峰面積或峰高用于定量，拖尾因子與理論塔板數(shù)反映色譜柱狀態(tài)與分離效率。學(xué)生要判斷哪些峰是目標(biāo)物、哪些是溶劑峰或雜質(zhì)峰，并處理基線漂移與共流出峰的問題，必要時(shí)通過調(diào)整升溫程序或流動(dòng)相梯度改善分離。
定量采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法。外標(biāo)法配制系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算相關(guān)系數(shù)，線性相關(guān)系數(shù)一般要求達(dá)到 0.999 以上；內(nèi)標(biāo)法通過加入內(nèi)標(biāo)物校正進(jìn)樣量與基質(zhì)效應(yīng)帶來的偏差。結(jié)果報(bào)告需給出檢出限與定量限，并把樣品前處理的回收率試驗(yàn)數(shù)據(jù)一并記錄，缺少這些要素的結(jié)果只能算半成品。
耗材管理與實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范
耗材管理影響運(yùn)行成本與分析質(zhì)量。色譜柱按使用記錄累計(jì)進(jìn)樣次數(shù)，超過廠家建議的進(jìn)樣量或出現(xiàn)明顯峰形惡化時(shí)應(yīng)更換；進(jìn)樣隔墊、襯管、濾頭屬于易耗品，需建立更換臺(tái)賬。標(biāo)準(zhǔn)品與試劑按性質(zhì)分類存放，需低溫保存的試劑記錄出入庫(kù)溫度，標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)配現(xiàn)用或按規(guī)定期限使用。
安全規(guī)范包括氣瓶固定與通風(fēng)、溶劑廢液分類收集、高壓部件斷電檢修。氫氣、乙炔等可燃?xì)怏w鋼瓶要遠(yuǎn)離熱源并加裝回火防止器，廢液按有機(jī)與無機(jī)分開收集并標(biāo)注成分。實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可體系對(duì)人員、設(shè)備、方法、環(huán)境有系統(tǒng)性要求，教學(xué)時(shí)可以讓學(xué)生按其中若干要素自查實(shí)訓(xùn)室狀態(tài)，寫出不符合項(xiàng)與整改措施。儀器操作能力可以速成，規(guī)范意識(shí)的養(yǎng)成需要時(shí)間，而后者往往是實(shí)驗(yàn)室里更難補(bǔ)齊的一環(huán)。